本节的农药农药抉择性多残留合成措施均取自美国食物药品规画局的FDA-PAM法。

一、抉择氨基甲酸酯类杀虫剂多残留合成措施

(一)措施道理与适用性

氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物用甲醇提取，性多提取液经液液调配以及活性炭一助滤剂Celite柱色谱传染，残留措施经由反相柱、农药柱后水解以及衍生化，抉择组成的性多衍生物用高效液相色谱荧光检测器妨碍检测。对于非氨基甲酸酯妄想的残留措施其余农药残留的检测步骤可能适量修正。

柱后水解以及衍生化措施适用于非脂肪性食物或者脂肪性食物中具备氨基甲酸酯妄想的农药农药残留的检测。不需要柱后水解以及衍生化的抉择措施适用于荧光农药残留的检测。一些农产物(如柑橘)的性多提取物中含有具备荧光的共提取物，会干扰残留合乐成果。残留措施克百威在含水量高的农药样品(如别致瓜果与蔬菜)的定量限为0.01mg/kg，在干样中的抉择定量限约为0.02mg/kg。

(二)尺度溶液的性多配制

用甲醇在容量瓶中消融氨基甲酸酯类杀虫剂的尺度品，配制成浓度为1μg/mL的溶液，并置于冰箱保存。大少数氨基甲酸酯类尺度品按该措施贮存可能在多少个月光阴内坚持晃动，但灭虫威砜以及亚砜纵然凭证纪律的措施留意贮存，也分说会在数小时或者数天内降解。

(三)提取

一、高含水量(＞75%)样品的提取：在匀浆缸中退出150g切碎的高含水量样品以及300mL甲醇，用匀浆器将混合物中速(第7档)匀浆30s，接着全速匀浆60s。用布氏漏斗将匀浆液抽滤，滤液群集于500mL抽滤瓶中，假如滤液开始沸腾则减小真空度。

将至关于100g样品的滤液转移至2L圆底烧瓶中[至关于100g样品的滤液体积-100g样品中含水体积(mL)+甲醇体积(200mL)-损失体积(10mL)]，在圆底烧瓶中加水使水的总体积达100mL。将星状磁力搅拌子置于圆底烧瓶中。在2L圆底烧瓶接上250m嵫冲瓶，并开启真空旋转蒸发器。使冷却液(-15℃)水-乙二醇(1∶1)在蒸发器冷凝管中循环；接管瓶浸于-15℃冷却浴中。经由调节针状阀逐渐增大真空度，尽管纵然防止起泡。当抵达真空时，将稀释瓶逐渐移入35℃水浴中，将提取液稀释至75mL。

二、低含水量(＜75％)样品的提取：经由减小样品量可能从低含水量样品中用相同量的溶剂实用地提掏出残留农药。

详细操作步骤与高含水量样品的提取基底细反，差距在于用300mL甲醇从75g磨碎的低含水量样品中提取，将至关于50g样品的滤液转移至2L圆底烧瓶中[至关于50g样品的滤液体积-50g样品中含水体积(mL)+甲醇体积(200mL)]，后续步骤同高含水量样品的提取，留意在圆底烧瓶中加水使水的总体积达100mL。

(四)液液调配

将上述所患上到的提取液移至500mL分液漏斗中，退出15g氯化钠，短缺振摇，直至氯化钠消融。分说用25mL乙腈洗圆底烧瓶3次，并将每一次洗出液倒入分液漏斗中，短缺振摇分液漏斗30S，静置5min。

将水相移至250mL分液漏斗中，退出50mL乙腈，振摇20s，静置分层，弃去水相。在500mL分液漏斗中退出25mL20%氯化钠水溶液，振摇20s，静置分层，并将水相移入250mL分液漏斗。将250mL分液漏斗振摇20S，静置分层，弃去水相。

在500mL分液漏斗中退出100mL煤油醚，振摇20s，静置分层，将乙腈相移至第2个500mL分液漏斗中。

将250mL分液漏斗中的乙腈相移至第1个500mL分液漏斗中(有煤油醚相)，振摇20s，静置分层，将乙腈相移至第2个500mL分液漏斗中。

在第1个500mL分液漏斗中退出10mL乙腈，振摇，静置分层，将乙腈相移至第2个500mL分液漏斗中，弃去煤油醚相。

在第2个500mL分液漏斗中退出50mL2％氯化钠水溶液。混合液分说用100mL、25mL以及25mL二氯甲烷不断提取3次，每一次振摇20s(后两次需偏远振摇)。

将下层二氯甲烷-乙腈相经由5cm高的无水硫酸钠柱(内径22妹妹)，用lL圆底烧瓶群集淋出液。在圆底烧瓶中放入星状磁力搅拌子，在1L圆底烧瓶接上250mL缓冲瓶，开启真空旋转蒸发器。使冷却液(-15℃)水-乙二醇(1∶1)在蒸发器冷凝管中循环；接管瓶-15^oC冷却浴中。经由调节针状阀逐渐增大真空度，尽管纵然防止起泡。当抵达真空时，将稀释瓶逐渐移人35℃水浴中，当稀释液中有机溶剂蒸发残缺后，赶快将圆底烧瓶从蒸发器上取下，并在圆底烧瓶中退出10mL二氯甲烷。

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